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기술지원 

Surface

세미안 전처리 시스템의 특징 

(주)세미안 Smart Sample Preparation 시스템은 기기를 처음 접하는 분들도 안전하고 편리하게 작업을 진행할 수 있도록 설계되었습니다. 진공 브레이크 없이 버튼 하나로 여러 전처리 프로세스를 완료할 수 있습니다.

코팅 진행 중에서도 사용자는 내장된 LCD 터치 패널로 시료의 열손상을 줄이고, 코팅 면적을 넓게 하기 위해 시료의 높이를 조절할 수 있습니다. 

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OsCoater_결정(VD).jpg
섬유사진_NoCharging.jpg

​코팅 이미지

​결정화 현상이 없는 오스뮴 코팅 

Flash 방식(0.5sec Flash, 3번, 두께- 5nm)으로 Osmium Gas 공급을 진행하면서 Coating한 Image로서,  x100k 배율에서 Osmium 박막이 균일하게 형성되고, 오스뮴 입자도 관찰되는 않음을 알 수 있다.  ( Flash 방식이 유해 가스 방출이 적고, 결정화 발생이 없는 좋은 결과를 얻을 수 있음 )

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​결정화가 발생된 오스뮴 코팅 

Time 방식(10sec 연속, 두께- 6nm)으로 Osmium Gas 공급을 진행하면서 Coating한 Image로서,  x100k 배율에서 Osmium 박막은 균일하게 형성되었으나, 오스뮴 결정화가  관찰됨.  (흡착이 잘 안되는 시료에 다량의 오스뮴 가스가 공급될 떄  발생되는 현상 )

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오스뮴 코팅한 아밀로이드 원섬유 

두께 0.8 nm의 오스뮴 증착이 이루어진 amyloid fibril이 얇게 증착된 영역에서 개별적인 fibril을 관찰하는 것이 가능하며, 개별 fibril 내부에서 밝고 어두운 명암 대비 (contrast)가 관찰됨.  오스뮴 증착이 이루어지지 않은 경우 fibril들이 어둡게 관찰된 반면 오스뮴을 증착한 경우에 개별 fibril들은 배경보다 더 밝게 관찰되고 있음.

코팅 없는 아밀로이드 원섬유 

코팅이 없는 상태에서 amyloid fibril을 관찰할 경우, 기판에서 발생된 전자가 amyloid fibril에 의해 흡수되기 때문에 amyloid fibril들이 기판보다 더 어둡게 관찰됨. 고배율(x100k) 이미지를 얻는 경우 개별 fibril의 경계가 매우 모호해지는 현상이 발생함. 따라서 이러한 이미지를 이용하여 amyloid fibril의 구조적 특성을 세밀하게 관찰하기에는 한계가 존재

아밀로이드(No코팅)사진.jpg

오스뮴 코팅한 섬유 사진 

코팅 없이 관찰한 섬유사진 ( 방전 현상)

​세미안 스마트 멀티 코팅 시스템의 특징

세미안의 스마트 멀티 코팅 시스템은 

전자현미경을 이용하여 부도체 또는 도전성이 미흡한 시료를 관찰하기 전, 시료 관찰 중에 발생되는 방전을 방지하기 위해 수 nm의 도전성 박막을 형성시키는 코팅과 박막 코팅 전후, 플라즈마 처리에 의한 시료의 크리닝 또는 TEM 카본-Grid의 표면성질을 친수성으로 변화시키는 일련의 전처리 과정을 연속적으로 수행할 수 있는 올인원 시스템입니다. 

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세미안의 스마트 멀티 코팅 시스템은

Rotary Pump의 MV (Medium Vacuum) Coating System과 Turbo Pump의 HV (High Vacuum) Coating System으로 구성되어 있습니다.

사용자가 필요로 하는 전처리 기능에 따라 모듈 방식으로 추가하여, 다양한 기능을 일체화한

스마트 멀티 코팅 시스템으로 편리하게 구축할 수 있습니다.

여러 장비를 구입하는 비용과 숙련되지 않은 사용자가 많은 장비 사용법을 숙지해야 하는 고통과 이에 따른 고장의 불편함을 줄일 수 있다는 것이 가장 중요한 특징이라 할 수 있습니다.

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세미안의 Auto Sputtering after Etching/Cleaning 기능은

코팅하기 전 설정값 (시료 높이, 진공도, 플라즈마 전류)에 따라 시료의 오염이나 불순물을 제거하는 과정인 Etching/Cleaning을 진행한 후, 진공상태를 Break 하지 않고, 5초 이내에 Sputtering 코팅의 설정 조건으로 자동 조절한 후, 박막코팅을 연속적으로 진행할 수 있는 기능입니다.

코팅 전, Etching/Cleaning 과정을 진행하면 오염과 불순물이 제거되고,

코팅 후, 실행하면 시료와 박막의 접착력과 밀도가 향상되는 결과를 얻게 됩니다.

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세미안의 스마트 멀티 코팅 시스템의 가장 큰 장점은

전-후처리 일련의 과정을 진공 Break 없이 자동으로 One Touch만으로 가능하는 것과 코팅 진행 중에서도 사용자가 시료의 높이를 LCD Touch 방식으로 조절이 가능하다는 것이라고 할 수 있습니다.

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세미안의 융합형 오스뮴 코터는

시료의 최소 열변형으로 저분해능에서 최고분해능까지 최적의 관찰이 가능한 오스뮴 코팅과 None-Oxidizing 금속 박막 코팅에 사용되는 Sputter 이온코터를 하나로 융합한 제품입니다.

이 제품 또한 코팅 전후 사용자의 목적에 따라 진공을 Break 하지 않고 시료의 Etching 또는 Cleaning이 가능하다는 것이 우수한 장점이라고 할 수 있습니다.

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세미안의 카본코팅 모듈은

TEM 관찰을 위한 카본의 표면의 성질을 소수성에서 친수성으로 변화시키는 Glow Discharging 또한, 진공상태를 Break 하지 않고, 카본 코팅이 완료된 후, 5초 이내에 설정된 진공도와 플라즈마 강도로 수행할 수 있도록 하는 Auto Glow Discharging after Carbon Coating 기능을 구비하고 있습니다.

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​기술지원

1.  저진공 Sputter ( Rotary Pump )

  • Rotary Pump로 구성된 저진공 영역에서 수분과 산소, 잔류 불순물 때문에 산화물이 많이 형성되므로 , 산화가 쉽게 일어나지 않는 non-oxidising 금속( Au, Pt, Pt-Pd, Au-Pd, Ag 등)을 사용하여 도전성 박막을 형성시켜야 한다. 

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  • 저진공에서는 코팅된 Pt와 Au 박막을 원소 분석하면 산화물이 많이 포함 되었음을 알 수 있다. 

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  • 따라서, 고순도의 불활성 Ar. 가스를 주입하여 시료 챔버 내부에 존재하는 산소나 수증기의 불순물을 제거하는 Auto Purging을 수행하고 코팅을 하면 산화와  다른 불순물과의 화학반응을 줄일 수 있다.

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  • Target Head가 Magnetron 방식으로 구성되어있지 않으면, 시료에 Thermal Damage를 많이 주게 되므로, 열변형이 쉬운 시료는 주의를 해야 한다.

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  • 이러한 이유로, 고분해능의 FE_SEM에서는 고진공용 스퍼터를 사용해야 한다. ​

2. 고진공 Sputter ( Turbo Pump )

  • Turbo Pump로 구성된 High Vacuum용  Sputter를 사용하면 non-oxidising 과 oxidising 금속인 크롬 또는 알루미늄과 같이 산화가 일어나기 쉬운 금속의 도전성 박막 형성을 쉽게 구현할 수 있다.

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  • 고진공 영역에서는 산소나 수증기 및 불순물이 대부분 제거되기 떄문에  고품질의 더 작은 입자 크기의 박막이 형성되고, Deposition Rate도 향상되므로, FE-SEM, TEM을 이용한 고분해능 관찰에 널리 사용할 수 있다.

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  • 전자현미경에서 저가속 전압으로 고분해능 관찰을 위해서는 시료에 5nm 이하로 박막 코팅이 이루어져야 원활한 관찰이 가능하므로, 이때는 FTM(Film Thick Monitor)를 이용한 정확한 두께 측정에 따른 박막코팅이 필요하다.

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  •  고진공 영역에서는 형성된 박막은 고순도, 고밀도, 높은 결합력을 가지므로 전자현미경 전처리 이외에 다양한 2차 전지, 반도체 및 박막 응용 분야에 널리 사용이 가능하다.

3. 저진공 CARBON

  • 저진공 영역에서 카본 코팅은 x25,000 배율 이상에서 카본 입자가 관찰된다. 따라서 Normal SEM에서 시료 관찰 또는 EDS와 같은 분석에 주로 사용된다.

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  • 연필심을 사용하는 Carbon 코팅의 경우는 내부에 존재하는 유지와 불순물이 박막에 포함되므로 불순물을 제거하는 과정을 수행하여서 잔류 성분으로 분석에 불리하다.           

4. 고진공 CARBON​

  • High Vacuum 영역에서 형성된 시료의 카본 박막은 균일하며 불순물이 없고, 최고 배율에서도 입자가 보이지 않는 비정질 구조로 형성되므로 FE-SEM, TEM 관찰과 FIB 및 EBSD 분석에 사용된다.

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  •  카본 Fiber를 사용한 Flash 방식의 카본 코팅은 사용이 간단하나 섬세한 두께 조절이 곤란하다는 단점이 있다. 그러나, 간단하고 편리하게 고순도의 카본 박막을 얻을 수 있으므로 가장 넓이 사용되는 방식이라고 할 수 있다.

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  • Carbon Rod를 사용한 카본 코팅은 세밀한 두께 조절과 고순도의 카본 박막을 얻을 수 있는 장점이 있으나 사용 시, 수작업으로 카본 Rod를 Shaping하고 장착하는 번거로움 때문에 실제 실험 현장에서는 Carbon Rod 방식보다 Carbon Fiber 방식이 많이 사용되고 있다. 

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  • Carbon Rod에서 Pulse 제어방식으로 제어하면 Rod에서 발생하는 열에 의한 손상을 줄일 수 있다. 특히, 열 에 취약한 시료는 Carbon Rod와 시료 사이의 거리(WD)를 멀게 함으로서 열손상을 줄일 수 있다.

5. OSMIUM COATING 

  • 오스뮴 코팅은 다른 코팅방식에 비해, 최소의 열손상으로 생물, 섬유 시료에 최고라고 할 수 있다.

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  • Vapor 확산 상태로 코팅이 이루어지므로 스퍼터 이온코터에서는 불가능한 다공성, 복잡한 구조의 시료에도 균일한 코팅이 가능하고, 비정질로 입자성이 없어 최고배율까지 관찰이 가능하다. 또한 장시간의 전자선 노출에도 손상이 최소인 많은 장점을 가진다.

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  • 그러나, 오스뮴 분말은 상온에서 독성의 사산화오스뮴기체로 승화되므로, 다음과 같은 상황에서 유해 가스의 접촉을 최소로 해야한다. 

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- 앰플 교체 시, 앰플 절단 과정에서 노출(Exposure)

- 보관 시, 앰플이 보관된 오스뮴 챔버에서 가스 누출(Leakage)

- 코팅 진행 중, 미 반응의 오스뮴 가스가 RP 배기관을 통하여 배출

- 코팅 완료 후, 시료를 꺼낼 때, 챔버 내의 잔류 유해가스의 노출

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  • 세미안의 오스뮴 이온코터는 이러한 위험성을 최소한으로 줄인, 위험성에 안전한 최상의 장비라 할 수 있습니다. 

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